親水色譜柱色譜峰形可能會(huì)增大也可能會(huì)減小,峰面積的減小也就意味著靈敏度的損失,我們從基本方面開始考慮,檢查色譜圖,是所有組分都受到影響,還是只是某些組分。
如果所有親水色譜柱色譜峰都發(fā)生了大致相同程度的改變,有三方面的可能性:
1、進(jìn)樣問題,GC進(jìn)樣口問題和檢測(cè)器問題。檢查并確保進(jìn)樣針沒有堵塞或泄露,確認(rèn)進(jìn)樣設(shè)置符合要求,如果使用分流模式進(jìn)樣還需要檢查分流比,如果使用不分流進(jìn)樣模式,則檢查吹掃時(shí)間和吹掃流量,檢查色譜柱接進(jìn)樣口和檢測(cè)器的端口有無(wú)漏氣,確保檢測(cè)器所有設(shè)置正確,如流量,電壓以及其他檢測(cè)器特定的參數(shù)。
如果只是某些組分受影響,看看影響組分是否有相似的揮發(fā)性或官能團(tuán),如果只是某些具有特定官能團(tuán)的組分受影響,系統(tǒng)流路中可能有活性位點(diǎn),進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù)不失為一個(gè)好辦法,更換襯管,切割色譜柱柱頭,或更換鍍金密封圈。如果響應(yīng)丟失的組分是高沸點(diǎn),或低揮發(fā)性的化合物,那可能出現(xiàn)了樣品的岐視。高沸點(diǎn)化合物沒有充分揮發(fā),需要確認(rèn)進(jìn)樣口溫度是否正確,你可能需要使用裝有玻璃棉的襯管,或具有更高熱容的襯管,這樣可以提高不易揮發(fā)組分的揮發(fā)性,我們發(fā)現(xiàn)在襯管底部裝填玻璃棉,也可以提高這些組分的揮發(fā)性,如果靈敏度得到恢復(fù),說明在進(jìn)樣口發(fā)生了樣品岐視,而玻璃棉zui大程度地消除了這種歧視。如果是易于揮發(fā)組分的靈敏度發(fā)生了丟失,可能的原因有樣品瓶發(fā)生泄漏,或者樣品制備過程中發(fā)生了改變,注意,進(jìn)樣針也有可能泄漏。
2、當(dāng)結(jié)果重現(xiàn)性不好時(shí),該怎么辦,先看樣品瓶密封墊,樣品瓶密封墊的完整性可能受到破壞,使色譜圖發(fā)生改變,當(dāng)使用同一樣品瓶多次進(jìn)樣時(shí)這個(gè)問題尤其突出,如果問題因此出現(xiàn),將樣品瓶墊更換即可解決問題,如果樣品瓶密封墊沒有問題,那就從簡(jiǎn)單的進(jìn)樣口條件開始,確保隔墊沒有出現(xiàn)損壞。如果出現(xiàn)損壞,更換掉。
3、接下來(lái),尤其是當(dāng)只有部分組分受到影響時(shí),你需要查看載氣流量和溫度設(shè)置,同時(shí)也要查看檢測(cè)器的背景水平,如果噪聲很大,那問題可能出現(xiàn)在系統(tǒng)污染,而不是檢測(cè)器,這些就是基本的一些與親水色譜柱相關(guān)的原因。