離子色譜儀和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。*基本的組件是流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。
高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。
不難看出:高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件,它將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:
(1)部分輸液泵具有梯度淋洗功能。
(2)流量穩(wěn)定:通常要求流量精度應(yīng)為±1%左右,以保證保留時(shí)間的重復(fù)和定性定量分析的精度。
(3)流量在一定范圍任選,并能達(dá)到一定精度要求。
(4)壓力波動(dòng)小,更換溶劑方便,死體積小,易于清洗和更換溶劑。
(5)有一定輸出壓力,離子色譜一般在20MPa狀態(tài)下工作,比液相色譜略低。
(6)耐酸、堿和緩沖液腐蝕,與液相色譜不同,離子色譜所有淋洗液含有酸或堿,泵應(yīng)采用全塑Peek材料制作。
目前離子色譜應(yīng)用較多的是往復(fù)柱塞泵,只有低壓離子色譜采用蠕動(dòng)泵,但蠕動(dòng)泵所能承受的壓力太小,實(shí)際操作過程中會出現(xiàn)問題。
由于往復(fù)柱塞泵的柱塞往復(fù)運(yùn)動(dòng)頻率較高,所以對密封環(huán)的耐磨性及單向閥的剛性和精度要求都很高。密封環(huán)一般采用聚四氟乙烯添加劑材料制造,單向閥的球、閥座及柱塞則用人造寶石材料。
一般來說,雙柱塞流量更平穩(wěn),脈動(dòng)小,但構(gòu)造復(fù)雜,價(jià)格也比較高。
液相色譜采用不銹鋼或鈦合金材料,與液相色譜相比,離子色譜的泵體則采用全塑系統(tǒng),從而對酸、堿、鹽有抗污染的性能,并保證了對金屬離子測定的準(zhǔn)確性。
1.單柱塞泵
單柱塞泵的壓力和流量波動(dòng)大。采取一些必要的措施如增加阻尼器,對凸輪形狀作特別設(shè)計(jì)以及利用先進(jìn)的電子技術(shù)也可獲得滿意的結(jié)果。早期的離子色譜和一些簡易型離子色譜儀常采用單柱塞泵系統(tǒng)。
2.雙柱塞泵
雙柱塞泵即兩個(gè)泵頭并聯(lián)使用,凸輪相差180°,使壓力和流量波動(dòng)減少。因此這種雙柱塞泵可以不加阻尼器直接進(jìn)入分離系統(tǒng),可以進(jìn)行低壓梯度淋洗。如今大多數(shù)離子色譜儀均已經(jīng)采用雙柱塞泵。