通常剛買(mǎi)回的
色譜柱都要進(jìn)行老化處理,才能進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn),目的就是為了除往管柱內(nèi)剩余的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì),同時(shí)使固定液更均勻牢固地分布于載體或管壁上。
經(jīng)過(guò)老化后的色譜柱不但進(jìn)步定量的正確度,還能延長(zhǎng)色譜柱的壽命等作用。老化應(yīng)遵循下面五大原則: 1.設(shè)置老化溫度時(shí),決不答應(yīng)超過(guò)固定液的zui高使用溫度。2.根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)公道設(shè)置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對(duì)要低些。3.老化時(shí)間與所用檢測(cè)器的靈敏度和類(lèi)型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。4.老化時(shí)間的是非也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“產(chǎn)業(yè)純的”。例如,OV固定液老化時(shí)間要少于SE-60,QF-1(產(chǎn)業(yè)純)。5.樣品的極性越強(qiáng),要求填充柱老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。
常用的色譜柱老化方法主要是氣體活動(dòng)法,即將柱的進(jìn)口與進(jìn)樣室相連,不接檢測(cè)器的情況下通進(jìn)5——10ml/min的載氣,以2——4°C/min程序升溫至一定溫度,該終點(diǎn)溫度主要指低于固定液zui高使用溫度的20——30°C,保持溫度老化12——24個(gè)小時(shí),直至獲得平穩(wěn)基線。根據(jù)不同的固定液,老化方式有所不同。
色譜柱的老化不僅對(duì)于新買(mǎi)的柱子而言,對(duì)于使用之后放置較長(zhǎng)時(shí)間未使用的色譜柱同樣也是需要再次老化,否則會(huì)影響分析結(jié)果的正確度。
幾種常用色譜柱的老化溫度
角鯊?fù)椋ó惾椋?40
阿皮松L 300
阿皮松K、M 250
PEG 20M 200
PEG 6000 175
Ucon HB 2000 225
SE 30 300
OV 1 300
E 301 300
OV 17 300
SE 52 300
DC FS-1265 (舊稱(chēng)QF-1)250
DC 703 250
SE 54 300
Porapak-Q 250
Porapak-T 200
GDX-101,102,103,104,201 270
GDX-301,401,403 250
GDX-601 200
TDX-01 400
碳分子篩 400